恒电位间歇滴定法测试的原理及实验步骤

PITT恒电位间歇滴定法是一种在微电极电位的测量基础上，结合恒电位滴定法、恒电位间歇滴定等多种电化学测试方法，提出的一种电化学分析方法。与传统的电位滴定相比，该方法可提高电极反应的选择性和测量结果的准确度，适合于离子型电极。该方法简单、快速，特别适合于测量低浓度（<5 molL）的分析样品。本方法可以与其他电化学测试技术结合使用，可用于检测金属表面及溶液中的金属离子浓度，还可以用于测定低浓度、不溶性电解质和生物样品中的各种离子。

PITT实验步骤

1.使用具有至少一个电极的参比电极，其中参比电极可在与电极相连的仪器中使用。参比电极的电化学反应是由一个可调节的电位差控制的，该电位差由电位计提供，并且在参比电极的两极间有一段被测溶液。

2.选择一个恒定电位，在其上滴定一个标准溶液。然后以恒定速度（约1μA/s）滴定标准溶液。如果需要进行多次滴定，则可在每次滴定之后立即记录相应的电位。

3.根据电流密度计算出离子浓度。对于一个参比电极，该值被表示为电流与电极电位之间的差值。

4.在样品测试过程中，通过测量电流（即施加在样品上的电压）和离子浓度（即样品溶液中的离子浓度）来计算出离子浓度。

5.将结果与标准参考值进行比较，以确定测量结果是否准确。

PITT测试注意事项

1. PITT恒电位间歇滴定法对样品的要求低，不需要进行预处理，直接测定即可。PITT恒电位间歇滴定法与电位滴定相比，其选择性更高，测定结果更加准确。在实际应用中，该方法可同时应用于测定不同的离子浓度，具有较高的灵活性。

2.与电位滴定相比，PITT恒电位间歇滴定法的优点是测量精度更高。

3.本方法只涉及金属离子的测定，对于其他离子测定不适用。但是对低浓度（<5 molL）样品中的其他离子测定是适用的。

4. PITT恒电位间歇滴定法测试结果的准确性取决于选择正确的电极反应类型以及测量条件（如电压、电流、溶液 pH值和温度）。

5.在该方法中，利用pH计对溶液进行pH值测定，并且在每次测试时将电极置于pH=2-3的溶液中，以确保溶液的稳定和准确性。

PITT测试样品要求

1.待测样品应为可溶性电解质，且浓度在5 molL以下。

2.待测样品溶液应是在室温下保存。若为在冰箱中保存，应在-20℃以下，并在使用前解冻。

3.本方法要求不溶性电解质的浓度<5 molL。

4.本方法的计算公式为：

5.本方法适用于所有离子型电极和电解质，不适用于表面吸附性离子。但对于金属表面及溶液中的金属离子浓度，可以采用电化学方法进行检测，例如使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP）进行检测。

6.本方法可与其他电化学测试方法结合使用，以提高测量结果的准确度和选择性。

7.本方法不适用于测量低浓度（<5 molL）的样品。

8.本方法适用于实验室进行测定，也可用于现场分析测定。

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